微波和傳統(tǒng)方法合成氮化硅

　　把膠體Ａl(ＯＨ)３作為鋁源，分別以碳黑納米微粉以及熱解碳和酚醛樹脂作碳源，在氮?dú)夥罩?，?a href="http://www.gssgm.cn/">微波加熱方法合成了顆粒分布在５ｎｍ-８０ｎｍ范圍的Ａ１Ｎ納米微粉，其純度達(dá)９８％.

 　 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，高的合成溫度有利于ＡＩＮ產(chǎn)率的提高和顆粒的長大，微波加熱可使Ａ１Ｎ在極短的時(shí)間內(nèi)合成，延長合成時(shí)間對Ａ１Ｎ影響不大，不同的碳源對Ａ１Ｎ粉末的

合成有很大的影響，在相同的合成條件下，以酚醛樹脂作碳源得到的Ａ１Ｎ粉末粒度最細(xì)、純度最高。

    劉兵海等以Ｔｉｑ（含板欽礦、金紅石兩種晶型）和碳粉為原料，在氮?dú)夥罩校捎妙l率為２．４５ＧＨ｝，功率５ＫＷ，加熱腔為ＴＥ１０５的微波設(shè)備合成制備了高純、平均粒度為１５ｍ－－２５ｍ的ＴｉＮ粉料.

　　他們認(rèn)為，常規(guī)碳熱還原法合成ＴｉＮ的溫度為１３００＇Ｃ一１８００＇Ｃ，合成時(shí)間為１５ｈ，而利用微波加熱技術(shù)在１２００｀Ｃ碳熱還原Ｔ＇０２，僅用ｌｈ就可合成出高純的ＴｉＮ粉料。合成溫度的降低及合成時(shí)間的縮短是由于微波熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)作用的結(jié)果。一方面，由于微波加熱均勻迅速，縮短了升溫周期；另一方面，非熱效應(yīng)使原子、分子、離子等微觀粒子得到活化，使晶格擴(kuò)散和晶界擴(kuò)散等加快，擴(kuò)散活化能大大降低，反應(yīng)物間的物質(zhì)遷移加速，反應(yīng)活化能也因此降低，從而使ＴｉＮ合成溫度降低了１００１?。玻埃埃啵茫铣芍芷诳s短為常規(guī)法的１／３０至１／１５。常規(guī)法合成的ＴｉＮ有堆集狀的團(tuán)聚顆粒，且ＴｉＮ的粒度大小不均；而利用微波碳熱法制備的ＴｉＮ粉料中無明顯的大團(tuán)聚體，晶粒細(xì)小均勻，且晶粒發(fā)育不完整，呈多孔的球狀體，這樣的粉料具有很好的燒結(jié)活性，對于提高制品的密度、強(qiáng)度等性能起著很好的促進(jìn)作用。細(xì)化晶粒是微波合成技術(shù)的一大優(yōu)勢，其原因在于合成周期的縮短、合成溫度的降低，使ＴｉＮ晶粒來不及長大，

從而達(dá)到細(xì)化晶粒的效果。